分享一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法

将乐信息网 http://www.jianglexinxi.cn 2020-10-18 08:13 出处:网络
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一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法

[0001] 本发明涉及一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法,属于化学催化材料 及合成领域。

[0002] 20世纪90年代MCM-41系列介孔分子筛的合成开辟了多孔材料合成的新领域。有 序介孔氧化铝作为一种重要的非硅基介孔材料,其比表面积大,孔径在2?50nm之间,孔径 分布较窄,且孔道大小均匀、形状有序,是一种新型纳米结构材料。目前,以有序介孔氧化铝 为载体,以金属为活性中心制备负载型催化剂已取得了一定的研宄成果。在氧化铝负载的 金属氧化物中,铁、钴、镍、铜、铬和银为活性组分的催化剂在废水处理、氧化脱氢、F-T合成 等领域都有重要的应用,且催化剂易于制备,具有一定的工业化前景,所以氧化铝负载金属 催化剂成为人们研宄的热点。
[0003] 目前制备氧化铝负载金属催化剂的方法主要包括共沉淀法,溶胶-凝胶法及嫁接 的方法等,但上述方法制备的催化剂均为无序结构,且比表面积和孔体积较低。



[0004] 针对现有制备方法所制备的氧化铝负载金属催化剂均为无序结构,且比表面积和 孔体积较低的问题,本发明的目的是提供一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,所述方 法简单,操作简便;制备的氧化铝负载金属催化剂孔道结构高度有序,具有优异的降解活 性、选择性及稳定性。
[0005] 本发明的目的由以下技术方案实现:
[0006] 一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,所述方法具体步骤如下:
[0007] 将模板剂溶解于溶剂中,搅拌4h,得到溶液a ;在搅拌下向所述溶液a中加入铝源 和活性组分前体,继续搅拌24h,烘干,焙烧,得到固体粉末1,所述固体粉末1即为本发明所 述催化剂;
[0008] 其中,所述模板剂优选三嵌段共聚物P123 (EO) 2Q (PO) 7Q (EO) 2。;
[0009] 所述溶剂优选乙醇;
[0010] 所述铝源优选异丙醇铝;
[0011] 所述活性组分前体优选九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸 铜、氯化铬和硝酸银中的一种以上;
[0012] 每IOOmL乙醇中模板剂的添加量优选18g,铝源的添加量优选21g ;
[0013] 活性组分前体中金属原子与异丙醇铝中铝原子的原子比优选0.05:1 ;
[0014] 烘干温度优选60 °C;
[0015] 焙烧优选采用管式马弗炉,焙烧参数优选温度550°C,升温速率1°C /min,焙烧时 间为IOh ;
[0016] 有益效果
[0017] (1)本发明所述方法制备的有序介孔氧化铝材料负载铁、钴或镍催化剂具有高度 有序的介孔结构,介孔孔径为1. 088?4. 339nm ;
[0018] (2)本发明所述方法制备的有序介孔氧化铝材料负载铜催化剂具有较高的比表面 积和孔容,比表面积高达306. 45m2/g,孔容高达0. 4325cm3/g ;
[0019] (3)本发明所述方法简单,操作简便。在制备过程中,同时加入异丙醇铝和活性组 分前体,铝羟基(Al-OH)和金属羟基(M-OH)与三嵌段共聚物P123 (EO)2tl (PO)7tl (EO) J交束之 间通过氢键相互作用,即可完成自组装。

[0020] 图1为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的XRD谱图;
[0021] 图2为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附等 温线;
[0022] 图3为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附的 孔径分布图;
[0023] 图4为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负金属催化剂的XRD谱图;
[0024] 图5为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附等 温线;
[0025] 图6为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附的 孔径分布图。

[0026] 下面以具体实施例来详述本发明,但不限于此。
[0027] 以下实施例中提到的主要试剂信息见表1 ;主要仪器与设备信息见表2。
[0028] 表 1

1. 一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下: 将模板剂溶解于溶剂中,搅拌4h,得到溶液a ;在搅拌下向所述溶液a中加入铝源和活 性组分前体,继续搅拌24h,烘干,焙烧,得到固体粉末1,所述固体粉末1即为所述催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 模板剂为三嵌段共聚物P123 (EO) 2Q (PO) 7Q (EO) 2Q;所述溶剂为乙醇;所述铝源为异丙醇铝。
3. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:每 IOOmL所述溶剂中模板剂的添加量为18g,铝源的添加量为21g。
4. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 活性组分前体为九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氯化铬和硝 酸银中的一种以上。
5. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:活性 组分前体中金属原子与铝源中铝原子的原子比为0. 05:1。
6. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 烘干温度为60 °C。
7. 根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述 焙烧采用管式马弗炉,焙烧参数为温度550°C,升温速率1°C /min,焙烧时间为10h。
本发明公开了一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法,属于化学催化材料及合成领域。所述方法将模板剂溶解于溶剂中,搅拌,加入铝源和活性组分前体,继续搅拌,烘干,焙烧,得到所述催化剂。所述方法简单,操作简便;制备的氧化铝负载金属催化剂孔道结构高度有序,具有优异的降解活性、选择性及稳定性。
B01J23-75, B01J23-89, B01J23-26, B01J23-50, B01J23-755
CN104588020
CN201410787962
汤海荣, 周学志, 辛金元, 管英强, 周黎明, 王新明, 杨凤华, 张文丽
中国人民解放军防化学院
2015年5月6日
2014年12月17日

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