分享一种微弧氧化直接制备铁

将乐信息网 http://www.jianglexinxi.cn 2020-10-18 07:54 出处:网络
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一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法

[0001]本发明涉及微弧氧化技术,特指一种在钢铁表面直接制备铁-硅-硫多元素共掺杂二氧化钛薄膜催化剂的方法,通过该方法制备出的铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜可用于可见光催化领域,尤其可用于可见光催化降解亚甲基蓝。

[0002]随着能源与环境问题日益突出,光催化领域受到越来越多的关注。二氧化钛光催化剂一直是光催化领域的研究热点。纯的二氧化钛具有较好的紫外催化性,经过有机或无机元素掺杂后,可以获得可见光活性。研究表明,多种元素如铁、银、硫、钨、硅等元素对提高二氧化钛的可见光活性具有重要作用。同时,含有一定比例的晶红石和锐钛矿的混合结构具有较好的催化性能,因此,科研人员采用多种方法制备了氧化铁掺杂二氧化钛。
[0003]微弧氧化技术是近年在阳极氧化发展起来的表面改性技术,多用于Al、Mg、Ti及其合金等所谓阀金属的表面处理上,包括以提高基体耐磨耐蚀性能为目的的改性研究和制备功能薄膜的研究。近年来,一些学者逐渐在开展铁基材料微弧氧化的研究。本研究组对钢铁表面微弧氧化改性进行系统研究。
[0004]本发明先利用微弧氧化在钢铁表面直接制备铁-硅-硫多元素共掺杂二氧化钛薄膜催化剂,不需要进行繁琐的前处理与后处理,且获得薄膜催化剂含有晶红石和锐钛矿两种结构晶型,薄膜具有较好的可见光催化性能。本发明为掺杂型高效二氧化钛薄膜催化剂的制备提供了一种新的方法。
[0005]含铁元素的二氧化钛薄膜,然后通过热处理,获得具有晶红石和锐钛矿双相结构的氧化铁掺杂二氧化钛薄膜,研究表明该薄膜具有较高的可见光催化活性。



[0006]本发明的目的是提供一种在通过微弧氧化法在钢铁表面直接制备铁-硅-硫多元素共掺杂二氧化钛薄膜催化剂的方法。是一项在钢铁表面制备催化剂薄膜的新方法,制备的薄膜具有铁-硅-硫多元素共掺杂二氧化钛,且含有晶红石和锐钛矿两种结构晶型,薄膜具有较好的可见光催化性能。本发明提供的方法,既是对微弧氧化的深化研究、扩大应用,同时也为铁-硅-硫多元素共掺杂二氧化钛薄膜催化剂提供了一种新的廉价的钢铁附着载体。本发明适用于除不锈钢以外的各种碳钢、合金钢等。
[0007]本发明是通过以下方案实现的:
[0008]—种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,包括以下步骤:
[0009]步骤1、首先对钢铁材料表面进行除油去污清洗等常规表面清洗;
[0010]步骤2、将钢铁材料作为阳极,置于电解质溶液中,进行微弧氧化处理;
[0011]步骤3、将表面具有微弧氧化膜的钢铁试样进行清洗和干燥,得到的钢铁试样,即为目标试样。
[0012]本发明中微弧氧化工艺可以采用双向或单向脉冲电源,电压为400?600V,电流密度在2?15A/dm2之间,处理时间为15?50min。
[0013]为实现钢铁表面微弧氧化膜层的目的,所述步骤2中,电解质溶液至少应该包括如下浓度的各组分:0.1?0.8mol/L娃酸盐,0.01?0.lmol/L磷酸二氢盐,0.01?0.1mol/L硫酸盐,2?60g/L 二氧化钛粉末。
[0014]为了改善调整微弧氧化过程的稳定性和膜层的质量,电解质溶液还含有磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸二氢铵中的至少一种;所述磷酸盐浓度为O?0.2mol/L,所述焦磷酸盐浓度为O?0.lmol/L,所述磷酸二氢钱浓度为O?0.2mol/L0
[0015]所述的硅酸盐,磷酸二氢盐,硫酸盐,磷酸盐、焦磷酸盐为钠盐或钾盐。
[0016]进一步地,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.1?0.4mol/L硅酸钠和0.01?0.05mol/L磷酸二氢钠,0.01?0.05mol/L硫酸钠,5?30g/L 二氧化钛粉末,O?0.05mol/L磷酸钠。
[0017]更进一步地,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.4?0.6mol/L硅酸钠和0.05?0.08mol/L磷酸二氢钾,0.05?0.08mol/L硫酸钠,2?5g/L 二氧化钛粉末,0.05?0.lmol/L磷酸钠,0.03?0.07mol/L焦磷酸钠。
[0018]更进一步地,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.6?0.8mol/L硅酸钠和0.08?0.lmol/L磷酸二氢钾,0.08?0.lmol/L硫酸钠,30?60g/L 二氧化钛粉末,0.1?0.2mol/L磷酸钠,0.07?0.lmol/L焦磷酸钠,0.1?0.2mol/L磷酸二氢铵。
[0019]各组分的机理和作用:
[0020]微弧氧化:通过微弧氧化,直接获得含有铁-硅-硫共掺杂的二氧化钛薄膜。在上述电解液体系中,实现钢铁表面微弧氧化,并获得膜层,膜层中的掺杂元素之一铁来自钢铁基体,另两种掺杂元素硅和硫来自电解液,膜层中的主要晶体结构二氧化钛来自电解液;磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸二氢铵为可选组分,可以根据需要加入少量或者不加。
[0021 ] 电解液的具体制备方法:
[0022]在不断搅拌的情况下,先将可溶组分溶于去离子水,例如,在大烧杯中装入适量去离子水,依次加入磷酸二氢钠、硫酸钠等并不断搅拌,再分别加入二氧化钛粉末等。
[0023]本发明的独到之处和有益效果是:
[0024](I)利用脉冲电源和适当的电解液体系,激活并增强钢铁在阳极上发生化学过程,产生等离子体反应,实现了钢铁的微弧氧化,扩大了传统微弧氧化的应用范围;实现钢铁表面氧化铁掺杂且含晶红石和锐钛矿双相二氧化钛的薄膜的制备,在微弧氧化领域及其复合处理方法中未见报道。
[0025](2)本发明适用于各种碳钢、铸铁、合金钢等,基体范围广泛。
[0026](3)附着于钢铁表面的薄膜具有较好的可见光催化活性,将所制备的氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜用于可见光催化降解亚甲基蓝,具有很好的降解效果,可达到89%的降解率。
[0027](4)本发明的工艺稳定可靠,采用的设备简单,反应在常温下进行,操作方便,易于掌握,电解质溶液为环保型溶液,符合环保排放要求。

[0028]图1为实施例1所制备的样品的SEM图;
[0029]图2为实施例1所制备的样品的XRD图;
[0030]图3为实施例1所制备的样品的EDS图;
[0031]图4为实施例1所制备的样品用于可见光催化降解亚甲基蓝的效果图。

[0032]下面结合对本发明做进一步的说明:
[0033]实施例1:
[0034]1.对Q235碳钢表面进行除油去污清洗。
[0035]2.配制如下浓度的电解液:0.1?0.4mol/L硅酸钠和0.01?0.05mol/L磷酸二氢钠,0.01?0.05mol/L硫酸钠,5?30g/L 二氧化钛粉末。
[0036]3.将Q235碳钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟ο
[0037]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试。
[0038]薄膜表面形貌如图1,表面呈多孔结构,具有典型的微弧氧化的火山口形貌。多孔结构对增加催化剂的表面积有重要作用,有利于催化剂与被催化反应物的接触。XRD图见图2,该图显示出薄膜具有晶红石和锐钛矿两种结构二氧化钛。其表面能谱扫描见图3,该图显示,薄膜主要有铁、氧、硅、钛等元素组成,铁、硅、硫等元素都掺杂进入了薄膜。图4为将所制备的样品用于可见光催化降解亚甲基蓝,具有很好的降解效果,可达到83%的降解率。
[0039]实施例2:
[0040]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0041]2.配制如下浓度的电解液:0.1?0.4mol/L硅酸钠和0.01?0.05mol/L磷酸二氢钠,0.01?0.05mol/L硫酸钠,5?30g/L 二氧化钛粉末,O?0.05mol/L磷酸钠。
[0042]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0043]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到85%的降解率。
[0044]实施例3:
[0045]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0046]2.配制如下浓度的电解液:0.4?0.6mol/L硅酸钠和0.05?0.08mol/L磷酸二氢钾,0.05?0.08mol/L硫酸钠,2?5g/L 二氧化钛粉末,0.05?0.lmol/L磷酸钠,0.03?0.07mol/L焦磷酸钠。
[0047]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0048]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到83%的降解率。
[0049]实施例4:
[0050]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0051]2.配制如下浓度的电解液:0.6?0.8mol/L硅酸钠和0.08?0.lmol/L磷酸二氢钾,0.08?0.lmol/L硫酸钠,30?60g/L 二氧化钛粉末,0.1?0.2mol/L磷酸钠,0.07?0.lmol/L焦磷酸钠,0.1?0.2mol/L磷酸二氢铵。
[0052]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0053]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到88%的降解率。
[0054]实施例5:
[0055]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0056]2.配制如下浓度的电解液:0.4?0.6mol/L硅酸钠和0.05?0.08mol/L磷酸二氢钾,0.05?0.08mol/L硫酸钠,2?5g/L 二氧化钛粉末,0.05?0.lmol/L磷酸钠,O?0.03mol/L焦磷酸钠。
[0057]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0058]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到83%的降解率。
[0059]实施例6:
[0060]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0061]2.配制如下浓度的电解液:0.6?0.8mol/L硅酸钠和0.08?0.lmol/L磷酸二氢钾,0.08?0.lmol/L硫酸钠,30?60g/L 二氧化钛粉末,0.1?0.2mol/L磷酸钠,0.07?0.lmol/L焦磷酸钠,0.05?0.lmol/L磷酸二氢铵。
[0062]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0063]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到85%的降解率。
[0064]实施例7:
[0065]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0066]2.配制如下浓度的电解液:0.6?0.8mol/L硅酸钠和0.08?0.lmol/L磷酸二氢钾,0.08?0.lmol/L硫酸钠,30?60g/L 二氧化钛粉末,0.1?0.2mol/L磷酸钠,0.07?0.lmol/L焦磷酸钠,O?0.05mol/L磷酸二氢铵。
[0067]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400?600V,电流密度5?20A/dm2,处理15?50分钟。
[0068]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到87%的降解率。
[0069]实施例8:
[0070]1.对Q235碳钢表面进行除油去污清洗。
[0071]2.配制如下浓度的电解液:0.lmol/L硅酸钠和0.01mol/L磷酸二氢钠,0.0lmol/L硫酸钠,5g/L 二氧化钛粉末。
[0072]3.将Q235碳钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压400V,电流密度5A/dm2,处理15分钟。
[0073]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到86%的降解率。
[0074]实施例9:
[0075]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0076]2.配制如下浓度的电解液:0.4mol/L硅酸钠和0.05mol/L磷酸二氢钠,0.05mol/L硫酸钠,30g/L 二氧化钛粉末,0.05mol/L磷酸钠。
[0077]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压500V,电流密度10A/dm2,处理30分钟。
[0078]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到80%的降解率。
[0079]实施例10:
[0080]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0081]2.配制如下浓度的电解液:0.6mol/L硅酸钠和0.08mol/L磷酸二氢钾,0.08mol/L硫酸钠,2g/L 二氧化钛粉末,0.lmol/L磷酸钠,0.03mol/L焦磷酸钠。
[0082]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压600V,电流密度20A/dm2,处理15?50分钟。
[0083]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到85%的降解率。
[0084]实施例11:
[0085]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0086]2.配制如下浓度的电解液:0.8mol/L硅酸钠和0.lmol/L磷酸二氢钾,0.lmol/L硫酸钠,60g/L 二氧化钛粉末,0.2mol/L磷酸钠,0.07mol/L焦磷酸钠,0.lmol/L磷酸二氢铵。
[0087]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压600V,电流密度15A/dm2,处理50分钟。
[0088]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到88%的降解率。
[0089]实施例12:
[0090]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0091]2.配制如下浓度的电解液:0.8mol/L硅酸钠和0.lmol/L磷酸二氢钾,0.lmol/L硫酸钠,60g/L二氧化钛粉末,0.2mol/L磷酸钠,0.lmol/L焦磷酸钠,0.2mol/L磷酸二氢铵。
[0092]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压600V,电流密度15A/dm2,处理50分钟。
[0093]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到89%的降解率。
[0094]实施例13:
[0095]1.对30CrMnSi合金钢表面进行除油去污清洗。
[0096]2.配制如下浓度的电解液:0.8mol/L硅酸钠和0.lmol/L磷酸二氢钾,0.lmol/L硫酸钠,60g/L 二氧化钛粉末,0.2mol/L磷酸钠,0.lmol/L焦磷酸钠,0.05mol/L磷酸二氢铵。
[0097]3.将30CrMnSi合金钢作为阳极进行微弧氧化处理,电压600V,电流密度15A/dm2,处理50分钟。
[0098]4.对获得的薄膜进行结构表征和性能测试,产品表征图与图1?图3类似,表明产品的成功制备,该产品同样可用于可见光催化降解亚甲基蓝,可达到87%的降解率。

1.一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,包括以下步骤: 步骤1、首先对钢铁材料表面进行除油去污清洗等常规表面清洗; 步骤2、将钢铁材料作为阳极,置于电解质溶液中,进行微弧氧化处理; 步骤3、将表面具有微弧氧化膜的钢铁试样进行清洗和干燥,得到的钢铁试样,即为目标试样; 其特征在于,为实现钢铁表面微弧氧化膜层的目的,步骤2中,所述电解质溶液至少应该包括如下浓度的各组分:0.I?0.8mol/L硅酸盐,0.0l?0.lmol/L磷酸二氢盐,0.01?0.lmol/L硫酸盐,2?60g/L 二氧化钛粉末。2.根据权利要求1所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,所述微弧氧化采用双向或单向脉冲电源,电压为400?600V,电流密度在2?15A/dm2之间,处理时间为15?50min。3.根据权利要求1所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,为了改善调整微弧氧化过程的稳定性和膜层的质量,电解质溶液还含有磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸二氢铵中的至少一种;所述磷酸盐浓度为O?0.2mol/L,所述焦磷酸盐浓度为O?0.lmol/L,所述磷酸二氢钱浓度为O?0.2mol/L04.根据权利要求1或3所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,所述的硅酸盐,磷酸二氢盐,硫酸盐,磷酸盐、焦磷酸盐为钠盐或钾盐。5.根据权利要求4所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.1?0.4mol/L娃酸钠和0.01?0.05mol/L磷酸二氢钠,0.01?0.05mol/L硫酸钠,5?30g/L 二氧化钛粉末,O?0.05mol/L磷酸钠。6.根据权利要求4所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.4?0.6mol/L娃酸钠和0.05?0.08mol/L磷酸二氢钾,0.05?0.08mol/L硫酸钠,2?5g/L二氧化钛粉末,0.05?0.1mol/L磷酸钠,0.03?0.07mol/L焦磷酸钠。7.根据权利要求4所述的一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,其特征在于,电解液溶液含有如下浓度的各组分:0.6?0.8mol/L娃酸钠和0.08?0.lmol/L磷酸二氢钾,0.08?0.lmol/L硫酸钠,30?60g/L 二氧化钛粉末,0.1?0.2mol/L磷酸钠,0.07?0.lmol/L焦磷酸钠,0.1?0.2mol/L磷酸二氢铵。8.由权利要求1-3所述的方法制备的铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜,其特征在于,所述的铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜用于光催化降解亚甲基蓝。
本发明提供了一种微弧氧化直接制备铁-硅-硫共掺杂二氧化钛薄膜的方法,首先对钢铁材料表面进行除油去污清洗等常规表面清洗;将钢铁材料作为阳极,置于电解质溶液中,进行微弧氧化处理;将表面具有微弧氧化膜的钢铁试样进行清洗和干燥,得到的钢铁试样,即为目标试样。为实现钢铁表面微弧氧化膜层的目的,电解质溶液至少应该包括硅酸盐,磷酸二氢盐,硫酸盐,二氧化钛粉末四种浓度的组分。将所制备的氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜用于可见光催化降解亚甲基蓝,具有很好的降解效果,可达到83%的降解率。本发明的工艺稳定可靠,采用的设备简单,反应在常温下进行,操作方便,易于掌握,电解质溶液为环保型溶液,符合环保排放要求。
C25D11/34
CN105063723
CN201510540981
王淼, 朱林中, 王云龙, 任卫新, 王丹丹, 刘茜茜, 郭爽, 刘志成
江苏大学
2015年11月18日
2015年8月28日

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