介绍亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置的制造方法

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这里写的介绍亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置的制造方法,介绍下面内容:

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亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置的制造方法

[0001]本发明属于亚氧化钛粉体制备技术领域,特别涉及一种亚氧化钛粉体的动态制备方法与烧结装置。

[0002]亚氧化钛具有基于金红石型T12晶格的结构,其几种不同的亚氧化钛化合物都具有较高的导电率,同时化学稳定性极高,在可见光区或是紫外光区都具有较好的光吸收能力,这使其一方面可以成为优异的电化学应用的电极材料及电化学催化剂载体材料,另一方面也是种非常有前途的提高光吸收性能和光电化学性能的材料。!^(^是由于电子-晶格耦合产生绝缘体极化,从而具有反铁磁性。T1在钛的低价氧化物中含有最高的电导率,而Ti4O7在亚氧化钛(Ti 305、Ti4O7和Ti 509)中具有最高的电导率,其次是Ti5O9,再其次是Ti3O5O T1是具有金属光泽的金黄色物质,其色泽美丽、性能优良、价格低廉,可以用于仿金新材料。同时由于其优异的导电性,可以广泛用于电容器的阳极材料。Ti4O7和Ti5O9由于较高的电导率及较高的化学稳定性,成为可替代碳的一种电极材料,解决了燃料电池由于使用Pt/c及PtM/C催化剂,载体C的腐蚀使电池经长时间运行后Pt颗粒迀移长大或脱落导致电池稳定性及寿命降低的问题。亚氧化钛材料在低温下存在两次相变。在Ti4O7 (130K,150K)中,由于电子-晶格耦合产生双极化,与该过程相关的电子占据了主导地位,从而引起了电荷的有序化。Ti6O11相反,是由于电子-晶格耦合产生绝缘体极化,而Ti 509(128K,139K)介于两者之间,这使其可以作为电阻切换材料。Ti3O5电阻率在一定温度下可以随着气氛的变化而发生变化,因而可用于气敏材料。Ti407、Ti5O9具有反铁磁性。另外亚氧化钛还具有生物相容性,可用作生物材料。由于亚氧化钛的各个价态的化合物具有各自突出的特性和用途,因而制备出纯度高于70%的高质量亚氧化钛对其在各个领域的应用具有重要意义。
[0003]GB2005002172/US4422917公开了一种制备亚氧化钛的方法,其将二氧化钛粉末压块烧结后,再于氢气氛下还原制得亚氧化钛粉末。产物中各相比例为40% <Ti407<50%,45% <Ti509<55%,5% <Ti60n〈15%。可以看出,氢气还原过程产物的单相纯度远低于70%。传统的工业方法通常使用石墨碳管炉或真空烧结炉,将物料一层层堆放在石墨舟或托盘上,再将石墨容器静止放置在反应室加热。由于传热不均匀,物料的温度场不均匀,上下层产物受温度影响较大。同时原料容易吸水并难以完全烘干,高温反应时吸附的水会挥发出来产生水蒸气,另外在还原性气氛下反应本身也会产生水蒸气和CO2气体,这些气体在传统的加热炉中都未能及时排出,进而阻碍反应速度并导致反应不均匀。另外,由于工艺缺陷,产物冷却时容易被环境含有的微量O2氧化。这些因素都导致最终得到的产品是不同物质的混合相,难于获得纯度高于70%的高质量的单相亚氧化钛粉末,严重影响了其性能,限制了其广泛应用。



[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法和烧结装置,以制备出纯度高于70%的亚氧化钛粉体,并实现连续化批量生产。
[0005]本发明所述亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,所述亚氧化钛粉体为T1粉体、Ti3O5粉体、Ti 407粉体、Ti 509粉体、Ti7013粉体、Ti 8015粉体或 Ti 9017粉体,其特征在于步骤如下:
[0006](I)配料
[0007]原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂,按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比:
[0008]a、制备119017粉体原料的摩尔比
[0009]Ti与O的化合物粉体:还原剂=9: (0.8?1.5)
[0010]b、制备Ti8O15粉体原料的摩尔比
[0011]Ti与O的化合物粉体:还原剂=8: (0.8?1.5)
[0012]C、制备Ti7O13粉体原料的摩尔比
[0013]Ti与O的化合物粉体:还原剂=7: (0.8?1.5)
[0014]d、制备Ti6O11粉体原料的摩尔比
[0015]Ti与O的化合物粉体:还原剂=6: (0.8?1.5)
[0016]e、制备Ti5O9粉体原料的摩尔比
[0017]Ti与O的化合物粉体:还原剂=5: (0.8?1.5)
[0018]f、制备Ti4O7粉体原料的摩尔比
[0019]Ti与O的化合物粉体:还原剂=4: (0.8?1.5)
[0020]g、制备Ti3O5粉体原料的摩尔比
[0021]Ti与O的化合物粉体:还原剂=3: (0.8?1.5)
[0022]h、制备T1粉体原料的摩尔比
[0023]Ti与O的化合物粉体:还原剂=1: (0.8?1.5);
[0024](2)混料与干燥
[0025]将步骤(I)计量好的原料分别放入球磨机中,加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨,使原料混合均匀,湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得制备119017粉体的混合粉料、制备Ti8015?体的混合粉料、制备Ti 7013粉体的混合粉料、制备Ti 60n粉体的混合粉料、制备Ti 509粉体的混合粉料、制备Ti4O7粉体的混合粉料、制备Ti 305粉体的混合粉料或制备T1粉体的混合粉料,然后将所述混合粉料装入多个反应舟中;
[0026](3)烧结
[0027]烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系,首先以0.1?3L/min的气体流速通过冷凝室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体,然后将预热室内的温度加热到预热温度,将反应室内的温度加热到反应温度,使冷却室处于工作状态,继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室,并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进,使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度,在通过反应室后完成反应形成反应产物,使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却,即得到亚氧化钛亚氧化钛粉体;
[0028]烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为800?830 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为860?900°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 830 ?860 0C ;
[0029]烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为830?860 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为900?950°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 860 ?900。。;
[0030]烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为860?900 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为950?1000°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为900?950 °C ;
[0031]烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为900?950 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1000?1100°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 950 ?1000°C ;
[0032]烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为950?1000°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1100?1150°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 1000 ?IlOO0C ;
[0033]烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1100°c,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1250°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1100?1150。。;
[0034]烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1100?1200°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1300?1400°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1200?1300°C ;
[0035]烧结制备T1粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1400?1500°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1600°C?1800°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 1500°C ?1600°C。
[0036]上述方法中,所述还原性气体为氢气、甲烷、氨气、天然气中的至少一种,所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
[0037]上述方法中,烧结装置预热室的长度为I?2m,反应室的长度为I?3m,将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进的速度为0.5m/h?lm/h。
[0038]上述方法中,所述Ti与O的化合物粉体为T12粉体、H2T13粉体、T1SO 4粉体中的一种,其中!^(^粉体为纳米级或微米级T12粉体。
[0039]上述方法中,所述还原剂为碳质还原剂、钛质还原剂中的至少一种,所述碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的一种,所述钛质还原剂为钛粉或氢化钛。
[0040]上述方法中,步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种;将所得的混合浆料进行干燥的干燥温度为50°C?100°C,干燥时间为2h?8h。
[0041]本发明所述推动式动态连续烧结装置,包括依次衔接并相通的加料室、预热室、反应室、隔热室和冷却室及装载原料粉体和反应产物的反应舟,推动反应舟运动的推杆,可使推杆作往复直线运动的驱动机构,支撑加料室、预热室、反应室、隔热室、冷却室和驱动机构的支撑架;
[0042]所述加料室顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板,加料室端部设置有推杆进出孔;所述预热室的室壁安装有低温加热器件和低温热电偶,设置有出气口 ;所述反应室的室壁安装有高温加热器件和高温热电偶;所述冷却室的室壁上设置有进气口,出料端设置有挡板。
[0043]上述推动式动态连续烧结装置,所述驱动机构包括可正转与反转的电机、链传动副和齿轮齿条传动副,链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成,齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成,链传动副中的主动链轮安装在电机的动力输出轴上,从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装,齿轮齿条传动副中的从动齿轮分别与主动齿轮和齿条啮合,齿条通过连接杆与推杆相连。
[0044]上述推动式动态连续烧结装置,预热室的长度LI为I?2m,反应室的长度L2为I?3m,冷却室的长度L3为I?5m,隔热室的长度L4为0.5?0.6m。
[0045]上述推动式动态连续烧结装置,所述反应舟由舟体和用于覆盖舟体的隔热板组成,所述舟体的一端端面上设置有推块,所述隔热板用刚玉或石墨制作,隔热板上设置有多个气孔。
[0046]上述推动式动态连续烧结装置,冷却室的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔,室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口和冷却介质出口 ;预热室室壁安装的低温加热器件和反应室室壁安装的高温加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
[0047]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
[0048]1、本发明所述方法中还原性气体或/和惰性气体由冷却室进气口进入,通过反应室再由预热室出气口排出,经过反应室时可以迅速带走反应室产生并在反应室上方富集的反应气体,适当降低反应舟中表面原料的温度,避免由于反应舟上层表面原料温度过高产生过还原现象,同时避免反应舟上下层温度不均匀,保证了各层温度场的均匀性,使物料整体受热均匀,克服了传统制备方法中物料堆积于加热区而导致受热不均匀的问题。
[0049]2、本发明所述推动式动态连续烧结装置设置有预热室,反应舟通过预热室时一方面可对原料进行预热,使得在进入反应室时迅速达到反应温度,另一方面可进一步干燥原料,减少原料水分,有效降低原料吸附的水分在反应室内形成的水蒸气浓度,避免水蒸气阻碍反应速度,从而提高生产效率。
[0050]3、本发明所述方法实现了连续化批量生产,并在连续化批量生产中得到纯度高于70%的亚氧化钛粉,且产物粒度均匀,因而可规模化生产亚氧化钛粉,满足人们对亚氧化钛粉的需要。
[0051]4、本发明所述推动式动态连续烧结装置不仅能满足推动式动态制备方法的要求,而且结构简单,操作方便,便于加工制作。

[0052]图1是用于本发明所述推动式动态连续烧结装置的结构示意图。
[0053]图2为图1中反应舟的结构示意图。
[0054]图3为实施例1制备的Ti9O17粉体的XRD图。
[0055]图4为实施例20制备的Ti6O11粉体的XRD图。
[0056]图5为实施例28制备的Ti5O9粉体的XRD图。
[0057]图6为实施例32制备的Ti4O7粉体的XRD图。
[0058]图7为实施例39制备的Ti3O5粉体的XRD图。
[0059]图中,I一推杆,2—加料室,3—盖板,4一预热室,5—出气口,6—低温加热器件,7一低温热电偶,8—反应舟,8_1—舟体,8_2—隔热板,8_3—气孔,8_4—推块。9一混合粉料,10—反应室,11—高温加热器件,12—高温热电偶,13—隔热室,14—连接杆,15—冷却室,16—冷却介质出口,17—进气口,18—冷却介质入口,19一挡板,20—支架,21 —电机,22一链传动副,23一齿轮,24一齿条。

[0060]下面通过实施例对本发明所述亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与推动式动态连续烧结装置作进一步说明。
[0061 ] 以下实施例中,所述原料粉体均可以从市场购买。
[0062]实施例1
[0063]本实施例中推动式动态连续烧结装置的结构如图1、图2所示,由依次衔接并相通的加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13和冷却室15及装载原料粉体和反应产物的反应舟8,推动反应舟运动的推杆1,可使推杆作往复直线运动的驱动机构,支撑加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13、冷却室15和驱动机构的支撑架13组成;
[0064]所述加料室2顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板3,加料室端部设置有推杆进出孔;所述预热室的室壁安装有电阻式低温加热器件6和低温热电偶7,设置有出气口 5 ;所述反应室10的室壁安装有电阻式高温加热器件11和高温热电偶12 ;所述冷却室的室壁上设置有进气口 17。冷却室15的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔,室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口 18和冷却介质出口 16。反应舟8由舟体8-1和用于覆盖舟体的隔热板组成,所述舟体的一端端面上设置有推块8-4,所述隔热板用刚玉制作,隔热板上设置有多个气孔8-3,反应舟长度为50cm (包含推块长度)。
[0065]所述驱动机构包括可正转与反转的电机21、链传动副22和齿轮齿条传动副,链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成,齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成,链传动副中的主动链轮安装在电机21的动力输出轴上,从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装,齿轮齿条传动副中的从动齿轮23分别与主动齿轮和齿条24啮合,齿条通过连接杆25与推杆I相连。
[0066]所述预热室4的长度LI为2m,反应室10的长度L2为3,冷却室15的长度L3为2m,隔热室13的长度L4为0.5m。
[0067]本实施例中,亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法如下:
[0068](I)配料
[0069]原料为T12、还原剂,按照119017粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔比;
[0070]微米T12粉体:微米炭黑粉体=9:0.8。
[0071](2)混料与干燥
[0072]将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散48小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料,然后将混合粉料分别装入多个反应舟中,每个装入600g。
[0073](3)烧结
[0074]烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系,打开冷却室15设置的进气口 17、预热室设置的出气口 5,以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气,并在通气后对预热室出气口 5输出的气体进行回收。从冷却室的冷却介质入口 18通入冷却水,使冷却室处于冷却状态;打开低温加热器件6和高温加热器件11的加热电源,使预热室4内温度达到500°C,反应室内温度达到830°C。然后打开盖板3,将步骤(2)得到的装载混合粉料的反应舟放入加料室2后关闭盖板,再打开电机使其正向旋转,以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进,推进0.5m后再将电机反向旋转,以lm/min的速度将推杆快速退至最左侧。再次打开盖板放入装载混合粉料的反应舟后关闭盖板,将电机正向旋转,以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进,推进0.5m后再将电机反向旋转,以lm/min的速度将推杆快速退至最左侧。反复进行此操作,以使各个反应舟分别连续通过预热室、反应室、冷却室。在推进的过程中,反应舟中的混合粉料在通过预热室时进一步干燥并提高温度,在通过反应室时完成反应形成反应产物,反应产物在反应舟通过冷却室时迅速冷却。当第一个反应舟到达冷却室出料端时,即可在推入下一个反应舟的同时打开冷却室出料端的挡板19取出第一个反应舟。此后,推入一个装载反应混合粉料的反应舟的同时取出一个反应结束得到反应产物的反应舟,实现动态连续制备。
[0075]所得反应产物中为6%的Ti7013、20%的118015和74%的Ti 9017粉体。
[0076]实施例2
[0077]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度LI为lm,反应室10的长度L2为lm,冷却室15的长度L3为lm,隔热室13的长度L4为0.6m ;所述隔热板用石墨制作。
[0078]本实施例中,亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法如下:
[0079](I)配料
[0080]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 9017粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔百分比;
[0081]H2T13粉体:(纳米木炭粉体+氢化钛粉)=9:1.5。
[0082](2)混料与干燥(同实施例1)
[0083](3)烧结
[0084]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0085]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到800°C ;以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0086]所得反应物为12%的118015和88%的Ti 9017粉体。
[0087]实施例3
[0088]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为2m,冷凝室的长度L3为lm。预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
[0089]本实施例中,亚氧化钛粉体的制备方法如下:
[0090](I)配料
[0091]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti9O17粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔比;
[0092]纳米T12粉体:纳米炭黑粉体=9:0.8。
[0093](2)混料与干燥(同实施例1)
[0094](3)烧结
[0095]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0096]以lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到900°C ;以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0097]所得反应产物为22%的Ti8O15粉体和78%的Ti 9017粉体。
[0098]实施例4
[0099]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为2m,反应室的长度L2为2m,冷凝室的长度L3为2m。预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
[0100]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0101](I)配料
[0102]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 9017粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔百分比;
[0103]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=9:1.5。
[0104](2)混料与干燥(同实施例1)
[0105](3)烧结
[0106]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0107]以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到860°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0108]所得反应产物为7%的Ti8O15粉体和93%的Ti 9017粉体。
[0109]实施例5
[0110]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0111]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0112](I)配料
[0113]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti9O17粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔百分比;
[0114]微米T12粉体:微米炭黑粉体=9:0.8。
[0115](2)混料与干燥(同实施例1)
[0116](3)烧结
[0117]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0118]以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和甲烷以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到860°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0119]所得反应产物为14%的Ti8O15粉体和86%的Ti 9017粉体。
[0120]实施例6
[0121]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为2m,反应室的长度L2为2m,冷凝室的长度L3为2m。预热室和反应室的加热器件为石墨碳管炉加热器件。
[0122]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0123](I)配料
[0124]原料为T1SO4粉体、还原剂,按照Ti 9017粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的摩尔比;
[0125]T1SO4粉体:微米活性炭粉体=9:1.5。
[0126](2)混料与干燥(同实施例1)
[0127](3)烧结
[0128]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0129]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和天然气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到830°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0130]所得反应产物为24%的Ti8O15粉体和76%的Ti 9017粉体。
[0131]实施例7
[0132]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0133]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0134](I)配料
[0135]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 8015粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0136]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=8:0.8
[0137](2)混料与干燥(同实施例1)
[0138](3)烧结
[0139]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0140]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到900°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0141]所的反应产物为14%的Ti7O13粉体和86%的Ti 8015粉体。
[0142]实施例8
[0143]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0144]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0145](I)配料
[0146]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti8O15粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0147]纳米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=8:1.5
[0148](2)混料与干燥(同实施例1)
[0149](3)烧结
[0150]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0151]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到860°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0152]所得产物为14%的117013和86%的Ti 8015粉体。
[0153]实施例9
[0154]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0155]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0156](I)配料
[0157]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 8015粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0158]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=8:1.5。
[0159](2)混料与干燥(同实施例1)
[0160](3)烧结
[0161]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0162]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到830°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0163]所得产物为20%的Ti7O13粉体、73%的Ti 8015粉体和7% Ti 60n粉体。
[0164]实施例10
[0165]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0166]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0167](I)配料
[0168]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 8015粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0169]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=8:1.5。
[0170](2)混料与干燥(同实施例1)
[0171](3)烧结
[0172]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0173]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0174]所得产物为7%的Ti9O17粉体、89%的Ti 8015粉体和4%的Ti 7013的粉体。
[0175]实施例11
[0176]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0177]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0178](I)配料
[0179]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti8O15粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0180]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=8:1.5。
[0181](2)混料与干燥(同实施例1)
[0182](3)烧结
[0183]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入天然气;使预热室内温度达到500 °C;使反应室内温度达到860°C;以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0184]所得产物为7%的Ti9O17粉体、85%的Ti 8015粉体和8%的Ti 7013的粉体。
[0185]实施例12
[0186]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0187]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0188](I)配料
[0189]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti8O15粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0190]微米1102粉体:纳米炭黑粉体=8:0.8。
[0191](2)混料与干燥(同实施例1)
[0192](3)烧结
[0193]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0194]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到900°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0195]所得产物为21%的Ti9O17粉体、75% Ti 8015粉体和4% Ti 7013的粉体。
[0196]实施例13
[0197]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0198]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0199](I)配料
[0200]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 7013粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0201 ] 微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=7:0.8
[0202](2)混料与干燥(同实施例1)
[0203](3)烧结
[0204]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0205]2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和甲烷以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0206]所得产物为84%的Ti7O13粉体和16%的Ti 8015粉体。
[0207]实施例14
[0208]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0209]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0210]⑴配料
[0211]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti7O13粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0212]纳米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=7:1.5
[0213](2)混料与干燥(同实施例1)
[0214]⑶烧结
[0215]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0216]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到900°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0217]所得产物为83%的Ti7O13粉体和17%的Ti 8015粉体。
[0218]实施例15
[0219]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0220]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0221]⑴配料
[0222]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 7013粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0223]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=7:1.5。
[0224](2)混料与干燥(同实施例1)
[0225](3)烧结
[0226]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0227]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到860°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0228]所得产物为74%的Ti7O13粉体、13% Ti 8015粉体和13% Ti 60n粉体。
[0229]实施例16
[0230]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0231]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0232](I)配料
[0233]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 7013粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0234]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=7:1.5。
[0235](2)混料与干燥(同实施例1)
[0236](3)烧结
[0237]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0238]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0239]所得产物为7% Ti9O17粉体、9% Ti 8015粉体和84% Ti 7013粉体。
[0240]实施例17
[0241]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0242]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0243](I)配料
[0244]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 7013粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0245]!121103粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=7:1.5。
[0246](2)混料与干燥(同实施例1)
[0247](3)烧结
[0248]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0249]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到900°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0250]所得产物为7% Ti9O17粉体、5% Ti 8015粉体和88% Ti 7013粉体。
[0251]实施例18
[0252]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0253]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0254](I)配料
[0255]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti7O13粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0256]微米1102粉体:纳米炭黑粉体=7:0.8。
[0257](2)混料与干燥(同实施例1)
[0258](3)烧结
[0259]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0260]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0261]所得产物为16%的Ti8O15粉体和84% Ti 7013的粉体。
[0262]实施例19
[0263]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0264]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0265](I)配料
[0266]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 6011粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0267]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=6:0.8
[0268](2)混料与干燥(同实施例1)
[0269](3)烧结
[0270]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0271]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0272]所得产物为84%的Ti6O11粉体和16%的Ti 7013粉体。
[0273]实施例20
[0274]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0275]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0276](I)配料
[0277]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti6O11粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0278]纳米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=6:1.5
[0279](2)混料与干燥(同实施例1)
[0280](3)烧结
[0281]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0282]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0283]所得产物为87%的Ti6O11粉体和13%的Ti 7013粉体。
[0284]实施例21
[0285]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0286]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0287](I)配料
[0288]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 6011粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0289]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=6:1.5。
[0290](2)混料与干燥(同实施例1)
[0291](3)烧结
[0292]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0293]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到900°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0294]所得产物为84%的Ti6O11粉体、3%的Ti 7013粉体和13%的Ti 509粉体。
[0295]实施例22
[0296]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0297]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0298](I)配料
[0299]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 60n粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0300]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=6:1.5。
[0301](2)混料与干燥(同实施例1)
[0302](3)烧结
[0303]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0304]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0305]所得产物为7%的Ti5O9粉体、9% Ti 7013粉体和84% Ti 60n粉体。
[0306]实施例23
[0307]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0308]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0309](I)配料
[0310]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti 60n粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0311]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=6:1.5。
[0312](2)混料与干燥(同实施例1)
[0313]⑶烧结
[0314]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0315]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0316]所得产物为2% Ti7O13粉体、15% Ti 509粉体和83% Ti 60n的粉体。
[0317]实施例24
[0318]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0319]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0320](I)配料
[0321]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti6O11粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0322]微米T12粉体:纳米炭黑粉体=6:0.8ο
[0323](2)混料与干燥(同实施例1)
[0324](3)烧结
[0325]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0326]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1100°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0327]所得产物为16%的Ti5O9粉体和84% Ti及满粉体。
[0328]实施例25
[0329]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0330]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0331]⑴配料
[0332]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0333]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=5:0.8
[0334](2)混料与干燥(同实施例1)
[0335](3)烧结
[0336]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0337]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1100°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0338]所得产物为94%的Ti5O9粉体和6%的Ti 60n粉体。
[0339]实施例26
[0340]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0341]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0342](I)配料
[0343]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0344]纳米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=5:1.5
[0345](2)混料与干燥(同实施例1)
[0346](3)烧结
[0347]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0348],以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0349]所得产物为83%的Ti5O9粉体和17%的Ti 60n粉体。
[0350]实施例27
[0351]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为5m。
[0352]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0353](I)配料
[0354]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0355]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=5:1.5。
[0356](2)混料与干燥(同实施例1)
[0357](3)烧结
[0358]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0359]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到950°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0360]所得产物为80%的Ti5O9粉体、13%的Ti 7013粉体和含7%的Ti 60n粉体。
[0361]实施例28
[0362]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0363]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0364](I)配料
[0365]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0366]!121103粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=5:1.5。
[0367](2)混料与干燥(同实施例1)
[0368](3)烧结
[0369]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0370]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1150°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0371]所得产物为79%的Ti5O9粉体、9%的Ti 7013粉体和12%的Ti 60n粉体。
[0372]实施例29
[0373]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0374]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0375](I)配料
[0376]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0377]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=5:1.5。
[0378](2)混料与干燥(同实施例1)
[0379](3)烧结
[0380]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0381]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0382]所得产物为8%的Ti7O13粉体、85%的Ti 509粉体和7%的Ti札的粉体。
[0383]实施例30
[0384]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0385]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0386](I)配料
[0387]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0388]微米1102粉体:纳米炭黑粉体=5:0.8。
[0389](2)混料与干燥(同实施例1)
[0390](3)烧结
[0391]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0392]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1100°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0393]所得产物为96%的Ti5O9粉体和4%的Ti 407粉体。
[0394]实施例31
[0395]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0396]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0397](I)配料
[0398]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0399]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=4:0.8
[0400](2)混料与干燥(同实施例1)
[0401]⑶烧结
[0402]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0403]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到600°C;使反应室内温度达到1150°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0404]所得产物为87 %的Ti4O7粉体和13 %的Ti 509粉体。
[0405]实施例32
[0406]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0407]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0408](I)配料
[0409]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0410]纳米T12粉体/微米石墨粉体+钛粉=4:1.5
[0411](2)混料与干燥(同实施例1)
[0412]⑶烧结
[0413]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0414]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1100°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0415]所得产物为87%的Ti4O7粉体和13%的Ti 509粉体。
[0416]实施例33
[0417]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为5m。
[0418]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0419]⑴配料
[0420]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0421]纳米T12粉体/纳米炭黑粉体+氢化钛粉=4:1.5。
[0422](2)混料与干燥(同实施例1)
[0423](3)烧结
[0424]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0425]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0426]所得产物为87%的Ti4O7粉体、9%的Ti 509粉体和4%的Ti 60n粉体。
[0427]实施例34
[0428]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0429]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0430](I)配料
[0431]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti4O7粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0432]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=4:1.5。
[0433](2)混料与干燥(同实施例1)
[0434](3)烧结
[0435]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0436]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到1150°C ; U lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0437]所得产物为89%的Ti4O7粉体、9%的Ti 509粉体和2%的Ti 60n粉体。
[0438]实施例35
[0439]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0440]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0441]⑴配料
[0442]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti4O7粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0443]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=4:1.5。
[0444](2)混料与干燥(同实施例1)
[0445](3)烧结
[0446]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0447]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1000°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0448]所得产物为8%的Ti305、85%的Ti4O7粉体和7%的Ti 509粉体。
[0449]实施例36
[0450]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0451]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0452](I)配料
[0453]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0454]微米T12粉体/纳米炭黑粉体=4:1。
[0455](2)混料与干燥(同实施例1)
[0456](3)烧结
[0457]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0458]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1250°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0459]所得产物为97 %的Ti4O7粉体和3 %的Ti 305粉体。
[0460]实施例37
[0461]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0462]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0463](I)配料
[0464]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 305粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0465]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=3:0.8
[0466](2)混料与干燥(同实施例1)
[0467](3)烧结
[0468]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0469]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到600°C;使反应室内温度达到1300°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0470]所得产物为98 %的Ti3O5粉体和2 %的Ti 407粉体。
[0471]实施例38
[0472]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0473]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0474](I)配料
[0475]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照Ti 305粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0476]纳米T12粉体/微米石墨粉体+钛粉=3:1.5
[0477](2)混料与干燥(同实施例1)
[0478](3)烧结
[0479]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0480]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1200°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0481]所得产物为93%的粉体Ti3O5和含7%的Ti 407粉体。
[0482]实施例39
[0483]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为5m。
[0484]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0485](I)配料
[0486]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 305粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0487]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=3:1.5。
[0488](2)混料与干燥(同实施例1)
[0489](3)烧结
[0490]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0491]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1100°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0492]所得产物为90%的Ti3O5粉体和10%的Ti 407粉体。
[0493]实施例40
[0494]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0495]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0496](I)配料
[0497]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0498]!121103粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=3:1.5。
[0499](2)混料与干燥(同实施例1)
[0500](3)烧结
[0501]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0502],以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1300°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0503]所得产物为92%的Ti3O5粉体和8%的Ti 407粉体。
[0504]实施例41
[0505]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0506]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0507](I)配料
[0508]原料为H2T13粉体、还原剂,按照Ti3O5粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0509]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=3:1.5。
[0510](2)混料与干燥(同实施例1)
[0511]⑶烧结
[0512]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0513]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到1200°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0514]所得产物为98%的Ti3O5粉体和2%的Ti 203粉体。
[0515]实施例42
[0516]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0517]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0518]⑴配料
[0519]原料为微米T12粉体、还原剂,按照Ti 305粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0520]微米T12粉体:纳米炭黑粉体=3:1。
[0521](2)混料与干燥(同实施例1)
[0522](3)烧结
[0523]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0524]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1400°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0525]所得产物为89 %的Ti3O5粉体和11 %的Ti 203粉体。
[0526]实施例43
[0527]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0528]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0529](I)配料
[0530]原料为T12粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0531]微米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=1:0.8
[0532](2)混料与干燥(同实施例1)
[0533](3)烧结
[0534]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0535]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1600°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0536]所得产物为92%的T1粉体和8%的Ti2O3粉体。
[0537]实施例44
[0538]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为1.5m。
[0539]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0540](I)配料
[0541]原料为纳米T12粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的摩尔百分比:
[0542]纳米T12粉体:(微米石墨粉体+钛粉)=1:1.5
[0543](2)混料与干燥(同实施例1)
[0544](3)烧结
[0545]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0546]以0.lL/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气和氢气以体积比50:50混合所得的混合气体;使预热室内温度达到500°C;使反应室内温度达到1500°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0547]所得产物为10%的Ti3O5粉体、83%的T1粉体和10%的Ti 203粉体。
[0548]实施例45
[0549]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为1.5m,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为5m。
[0550]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0551]⑴配料
[0552]原料为T12粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0553]纳米T12粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=1:1.5。
[0554](2)混料与干燥(同实施例1)
[0555](3)烧结
[0556]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0557]以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氢气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1400°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0558]所得产物为90%的T1粉体、3%的Ti3O5粉体和7%的Ti 203粉体。
[0559]实施例46
[0560]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0561]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0562](I)配料
[0563]原料为H2T13粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0564]H2T13粉体:(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)=1:1.5。
[0565](2)混料与干燥(同实施例1)
[0566](3)烧结
[0567]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0568]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氩气;使预热室内温度达到500°C ;使反应室内温度达到1600°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0569]所得产物为92%的T1粉体和8%的Ti2O3粉体。
[0570]实施例47
[0571]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0572]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0573](I)配料
[0574]原料为H2T13粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0575]!121103粉体/纳米炭黑粉体+氢化钛粉=1:1.5。
[0576](2)混料与干燥(同实施例1)
[0577](3)烧结
[0578]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0579]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气;使预热室内温度达到300°C ;使反应室内温度达到1500°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0580]所得产物为89%的T1粉体和11 %的Ti2O粉体。
[0581]实施例48
[0582]本实施例中,推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室的长度LI为lm,反应室的长度L2为3m,冷凝室的长度L3为lm。
[0583]本实施例中,亚氧化钛的制备方法如下:
[0584](I)配料
[0585]原料为微米T12粉体、还原剂,按照T1粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0586]微米T12粉体/纳米炭黑粉体=1:1。
[0587](2)混料与干燥(同实施例1)
[0588](3)烧结
[0589]本步骤的操作方法与实施例1中步骤(3)相同,本实施例中此步骤的工艺参数如下:
[0590]以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气;使预热室内温度达到600°C ;使反应室内温度达到1800°C ;以lm/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
[0591]所得产物为96%的T1粉体和4%的Ti2O的粉体。

1.一种亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,所述亚氧化钛粉体为T1粉体、Ti3O5粉体、Ti 407粉体、Ti 509粉体、Ti 60n粉体、Ti 7013粉体、Ti 8015粉体或Ti 9017粉体,其特征在于步骤如下: (1)配料 原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂,按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比: a、制备Ti9O17粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=9: (0.8?1.5) b、制备Ti8O15粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=8: (0.8?1.5) C、制备Ti7O13粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=7: (0.8?1.5) d、制备Ti6O11粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=6: (0.8?1.5) e、制备Ti5O9粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=5: (0.8?1.5) f、制备Ti4O7粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=4: (0.8?1.5) g、制备Ti3O5粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=3: (0.8?1.5) h、制备T1粉体原料的摩尔比 Ti与O的化合物粉体:还原剂=1: (0.8?1.5); (2)混料与干燥 将步骤(I)计量好的原料分别放入球磨机中,加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨,使原料混合均匀,湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得制备打9017粉体的混合粉料、制备Ti 8015粉体的混合粉料、制备117013粉体的混合粉料、制备Ti 6011粉体的混合粉料、制备Ti 509粉体的混合粉料、制备Ti4O7粉体的混合粉料、制备Ti 305粉体的混合粉料或制备T1粉体的混合粉料,然后将所述混合粉料装入多个反应舟中; (3)烧结 烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系,首先以0.1?3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体,然后将预热室内的温度加热到预热温度,将反应室内的温度加热到反应温度,使冷却室处于工作状态,继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室,并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进,使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度,在通过反应室后完成反应形成反应产物,使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却,即得到亚氧化钛粉体; 烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为800?830°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为860?900°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为830 ?860。。; 烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为830?860°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为900?950°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为860 ?900。。; 烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为860?900°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为950?1000°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为900 ?950。。; 烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为900?950°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1000?1100°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为950 ?1000°C ; 烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为950?1000°C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1100?1150°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1000 ?1100°C ; 烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1100 °c,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1250°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 1100 ?1150。。; 烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1100?1200 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1300?1400°C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 1200 ?1300 0C ; 烧结制备T1粉体的混合粉料时,预热温度为300?600°C,若充入反应室的气体为还原性气体,则反应温度为1400?1500 °C,若充入反应室的气体为惰性气体,则反应温度为1600°C?1800 °C,若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为 150(TC ?160(TC。2.根据权利要求1所述亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,其特征在于所述还原性气体为氢气、甲烷、氨气、天然气中的至少一种,所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,其特征在于烧结装置预热室的长度为I?2m,反应室的长度为I?3m,将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向勾速推进的速度为0.5m/h?lm/h。4.根据权利要求1或2所述T1粉体的推动式动态连续制备方法,其特征在于所述Ti与O的化合物粉体为T12粉体、H2T13粉体、T1SO4粉体中的一种,其中T12粉体为纳米级或微米级T12粉体。5.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,其特征在于所述还原剂为碳质还原剂、钛质还原剂中的至少一种,所述碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的一种,所述钛质还原剂为钛粉或氢化钛。6.一种用于权利要求1至5中任一权利要求所述方法的推动式动态连续烧结装置,其特征在于所述动态烧结装置包括依次衔接并相通的加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉体和反应产物的反应舟(8),推动反应舟运动的推杆(I),可使推杆作往复直线运动的驱动机构,支撑加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20); 所述加料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3),加料室端部设置有推杆进出孔;所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7),设置有出气口(5);所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12);所述冷却室的室壁上设置有进气口(17),出料端设置有挡板(19)。7.根据权利求要6所述推动式动态连续烧结装置,其特征在于所述驱动机构包括可正转与反转的电机(21)、链传动副(22)和齿轮齿条传动副,链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成,齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成,链传动副中的主动链轮安装在电机(21)的动力输出轴上,从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装,齿轮齿条传动副中的从动齿轮(23)分别与主动齿轮和齿条(24)啮合,齿条通过连接杆(14)与推杆⑴相连。8.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置,其特征在于预热室(4)的长度(LI)为I?2m,反应室(10)的长度(L2)为I?3m,冷却室(15)的长度(L3)为I?5m,隔热室(13)的长度(L4)为0.5?0.6mο9.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置,其特征在于所述反应舟(8)由舟体(8-1)和用于覆盖舟体的隔热板组成,所述舟体的一端端面上设置有推块(8-4),所述隔热板用刚玉或石墨制作,隔热板上设置有多个气孔(8-3)。10.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置,其特征在于冷却室(15)的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔,室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口(18)和冷却介质出口(16);预热室室壁安装的低温加热器件(6)和反应室(10)室壁安装的高温加热器件(11)为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法,所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti3O5粉体、Ti4O7粉体、Ti5O9粉体、Ti6O11粉体、Ti7O13粉体、Ti8O15粉体或Ti9O17粉体,步骤如下:(1)配料;(2)混料与干燥;(3)烧结:以0.1~3L/min的气体流速向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体,将预热室内的温度加热到预热温度,将反应室内的温度加热到反应温度,使冷却室处于工作状态,继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室,并间歇性地将反应舟向出料口方向匀速推进。本发明还提供了一种推动式动态连续烧结装置。本发明能得到纯度高于70%的亚氧化钛粉体,并实现连续化批量生产。
C01G23/04
CN104925858
CN201510313691
刘颖, 叶金文, 李小磊
四川大学
2015年9月23日
2015年6月9日

介绍亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置的制造方法的相关内容如下:

本文标题:介绍亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置的制造方法
http://www.jianglexinxi.cn/yanergaozhi/522340.html

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