最新热虹吸酯化器的制造方法

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热虹吸酯化器的制造方法
热虹吸酯化器 发明领域
[0001] 本发明涉及新型热虹吸酯化器设计并且涉及实施此类新型设计的系统和方法。

[0002] 聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)树脂广泛地例如以纤维形式和瓶树脂(bottle resin)形式生产和使用。PET通常用于生产饮料和食品容器、热成型应用、纺织品和作为工 程树脂。PET是基于单体单元双-β -羟基对苯二甲酸酯的聚合物,通常由乙二醇和对苯二 甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)形成。
[0003] PET的制造过程一般在一系列熔融相反应器内进行,所述反应器可以包括酯化器、 上流式预聚合器(UFPP)和后缩聚器(finisher)。这些反应器通常在超过270°C的温度下 操作,而工作压力从第一反应器(酯化器)中的超大气压力降至最终反应器(后缩聚器) 中几乎完全真空。
[0004] 用于PET生产的原料是乙二醇和苯二甲酸。对于生产聚酯纤维而言,苯二甲酸通 常为100%的对苯二甲酸,但对于瓶树脂而言,可以含有多达5%的间苯二甲酸。可以在任 何点添加催化剂和其他添加剂到方法中,但通常在UFPP的第一个塔盘之前的某个点注射。 在酯化器中,使乙二醇与对苯二甲酸经过酯化反应而反应,形成低聚物和作为副产物的水 蒸气。随后该低聚物在UFPP和后缩聚器中聚合,以形成带有作为副产物的乙二醇和水的 PET聚合物产物。
[0005] 虽然酯化和聚合两者在每个反应器中均可在某种程度上发生,但通常85-95%的 酯化反应在酯化器内完成。对于给定工厂生产量,酯化器的尺寸(即停留时间)和成本由 在所需的酯化器反应条件下(即温度和乙二醇与苯二甲酸的进料摩尔比例)实现足够酯化 的需要决定。酯化器一般可以消耗超过70%的对系统的能量输入,因为酯化器必须将进入 的反应物加热至酯化反应所需的温度,且此反应需要将水副产物和过量的乙二醇气化,该 气化驱动反应向前进行。
[0006] 已在PET生产系统内实施了多种酯化器设计,包括热虹吸酯化器。热虹吸酯化器 一般包含与热交换器组合的蒸气分离器。热交换器可具有:供流体用的竖直延伸的通道和 上部流体出口和下部流体入口,通过导管回路,上部出口与热虹吸系统的侧面联通且下部 入口与热虹吸系统的底部连接;容器中用于以维持恒定液位的速率连续抽出酯化产物的溢 流构件;容器上部中用于抽出蒸气的构件;以及用于将冷的反应进料混合物注射至热交换 器的下部流体入口中的构件。此类酯化器设计提供于例如Chapman和Temple的美国专利 号3, 927, 982,其通过引用结合在此。
[0007] 发明概述
[0008] 与其他类型的酯化器相比,尽管热虹吸酯化器提供强劲的搅拌和增强的热传递, 但其可能经常遭遇不稳定的再循环速率。这样的不稳定性可以引起在维持酯化器中流量 (inventory)控制方面的操作困难。因此,有利的是,提供经过修改的酯化器设计以提供增 加的再循环速率(recirculation rate)稳定性和总体的能量节约。
[0009] 本发明提供用于聚(对苯二甲酸乙二醇酯)生产中的热虹吸酯化器,其可以提供 更有效的PET生产过程。它还提供用于利用该酯化器的PET生产的系统和方法。本发明人 已发现与对热虹吸酯化器和利用这种酯化器的整个PET生产系统的某些特征的控制有关 的惊人经济效益。
[0010] 在本发明的一方面中,提供了改良的热虹吸酯化器设计,其包括:热交换部件、与 热交换部件流体联通的跨接管、蒸气分离部件和位于蒸气分离器内且与跨接管流体联通的 提升管挡板(riser baffle)部件。
[0011] 该热虹吸酯化器设计的提升管挡板的、蒸气分离器的和剩余组件的具体参数和特 征可变化;可以用于本文所述的系统的某些实施方案的某些示例性参数如下:
[0012] -在跨接管底部上方的提升管挡板的高度(HRB)可以处于以下范围内: DC(]/2 < HRB< F。,其中De。是跨接管的直径且1是从跨接管底部到蒸气分离器的其直径开始 变窄的高度处的高度。在一些实施方案中,提升管挡板包括底部边缘且跨接管包括底表面, 其中提升管挡板的底部边缘的最低点处于与跨接管的底表面相同的高度,且其中从底部边 缘处它的最低点起测量的提升管挡板的高度为跨接管的高度的至少一半。
[0013] -提升管挡板的上流侧的横截面积(ARu)可以与在提升管挡板顶部上方的蒸气分 离器的直径(Dvs)有关:0· 05 π (Dvs)2/4 彡 Aru彡 0· 95 π (D vs)2/4。
[0014] -提升管挡板的上流侧的横截面积(ARu)可以与在提升管挡板底部下方的蒸气分 离器的直径(D VSL )有关:0.05 π (〇VSL )/4^ Aru^ 0. 95 π (D VSL) /4〇
[0015] -提升管挡板壁的形状可以相对于来自跨接管的流入是凸出的或凹入的。
[0016] -提升管挡板的底部可以与水平线形成0至80度之间的角度。
[0017] -提升管挡板的顶部可以与水平线形成0至80度之间的角度。
[0018] -蒸气分离器可以是具有通向热虹吸管的底部盘形或圆锥形末端和通向蒸气出口 的顶部盘形或圆锥形末端的圆筒形容器。
[0019] -蒸气分离器可以是包括两个圆筒段的容器,一个竖直地安置在另一个上方且通 过锥形部分彼此接合,其中上圆筒段的直径比下圆筒段大。下圆筒段用底部盘形或圆锥形 末端接合至热虹吸管且上圆筒段通过顶部盘形或圆锥形末端接合至蒸气出口;
[0020] -从进料浆料注射点到提升管挡板顶部的竖直距离(HTS)可以大于或等于约8米, 即HTS彡8米。
[0021] -可以选择蒸气分离器的直径使得蒸气分离器中向上表观蒸气速度小于2米/ 秒,其中表观蒸气速度采用以下假设来计算:仅存的气体为水蒸气和乙二醇蒸气,酯化反应 100%完成,超过化学计量需要的所有乙二醇均气化且服从理想气体定律。
[0022] -提升管挡板顶部与蒸气分离器横截面开始减小的点之间的竖直距离HFB可处于 以下范围内:〇米彡H FB彡5米。
[0023] -在蒸气分离器顶部的蒸气空间中测量的操作压力可以超过1. 65个绝对大气压。
[0024] -可以将多达100%的聚合催化剂与浆料进料一起注射至酯化器中。
[0025] -酯化器的操作流量可以通过在热虹吸管中添加一个或多个直径扩大的段(即凸 出部分)而增加。
[0026] -凸出部分的直径(DB)可以在以下范围内:DTS彡DB< Dvs。
[0027] -热交换器中使用的管道的直径(DT)可以在以下范围内:0. 5英寸彡DT< 4英寸。
[0028] -热虹吸管的直径(DTS)可以超过0. 2米,即DTS彡0. 2米。
[0029] -跨接管的直径(DJ可以超过0· 2米,即Dc。彡0· 2米。
[0030] -操作液体流量与由热交换器提供的基于热交换器管道外径的传热表面积的比率 可以超过〇. 3立方米操作液体流量/平方米传热表面积;和/或
[0031] -热虹吸管向下流动腿的中心线与热虹吸管向上流动腿的中心线之间的水平距离 WCLS位于以下范围:(D HE+DVS) /2米< WCLS < ((DHE+DVS) /2+5)米,其中DHE是热交换器的直径 且Dvs是蒸气分离器在其最宽点处的直径。
[0032] 附图简述
[0033] 在已经这样一般地描述了本发明的情况下,现在将参考附图,其无需按比例绘制 且其中:
[0034] 图1是具有含有与其相关联的提升管挡板的灯泡形蒸气分离器的热虹吸酯化器 的不意图;
[0035] 图2是图1的热虹吸酯化器的示意图,其中标明了组件的各种参数;
[0036] 图3是穿过线A-A的图1的热虹吸酯化器的示意性横截面;
[0037] 图4是具有含有与其相关联的的提升管挡板的直边型(straight sided)蒸气分 离器的热虹吸酯化器的示意图;
[0038] 图5是图4的热虹吸酯化器的示意图,其中标明了组件的各种参数;
[0039] 图6是穿过线B-B的图4的热虹吸酯化器的示意性横截面;
[0040] 图7是具有含有与其相关联的提升管挡板的灯泡形蒸气分离器且在热虹吸管中 具有凸出部分的热虹吸酯化器的示意图;
[0041] 图8是图7的热虹吸酯化器的示意图,其中标明了组件的各种参数;
[0042] 图9是具有含有与其相关联的的提升管挡板的直边型蒸气分离器且在热虹吸管 中具有凸出部分的热虹吸酯化器的示意图;和
[0043] 图10是图9的热虹吸酯化器的示意图,其中标明了组件的各种参数。
[0044] 发明详述
[0045] 现在在下文中将参考展示一些但不是所有本发明实施例的附图来更充分地描述 本发明。实际上,本发明可以以许多不同形式具体化,且不应理解为局限于本文中所阐述的 实施例;更确切地,提供这些实施例以便本发明将符合适用的法律要求。全文中相似数字表 示相似元件。如本说明书和随后的权利要求中所使用的,除非上下文另外清楚规定,否则单 数形式"一个(a) "、"一个(an)"和"所述"包括复数个指示物。
[0046] 简言之,本发明提供用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的系统和方法。更特 别地,本发明提供可用于所述系统和方法内的新型酯化器设计。在一些实施方案中,提供的 新型酯化器设计可以提供提高的生产率和/或经济效益。
[0047] 本文所述的新型酯化器设计改良已知的热虹吸酯化器,如以引用方式并入本文中 的美国专利号3, 927, 982, Chapman和Temple (下文称"982专利")中描述的热虹吸酯化 器。热虹吸酯化器一般是用于(例如乙二醇和苯二甲酸)酯化以形成低聚物的系统,其中 使酯化产物循环而无需机械栗送。
[0048] '982专利中描述的热虹吸酯化器一般包括:与热交换器组合的酯化容器,热交换 器具有供流体用的竖直延伸的通道且具有上部流体出口和下部流体入口,通过导管回路, 上部出口与反应容器的侧面联通且下部入口与反应容器的底部连接;容器中用于以维持恒 定液位的速率连续抽出酯化产物的溢流构件;容器上部中用于抽出蒸气的构件;以及用于 将冷的反应进料混合物注射到热交换器的下部流体入口中的构件。使用中,'982专利的 热虹吸酯化器首先用反应产物预填充,加热至反应温度,例如250°C至400°C,并随后将冷 的反应物浆料抽入热交换器的下部流体入口中。在热交换器的入口端中,冷的反应浆料进 料迅速与在反应容器与热交换器之间再循环的热的反应产物混合,并从而迅速达到反应温 度。一些反应物可在热交换器和气化组件内气化,包括在热交换器中放出的水和酯化反应 的其他挥发性副产物,可形成包含泡沫的液体。液体/泡沫混合物比酯化器的相对竖直侧 上热虹吸管中所含的液体密度低。此密度差使流体在酯化器内循环。通过用于抽出气体产 物的构件,将副产物蒸气和过量反应物蒸气从反应容器移除以维持恒定压力,且通过所设 置的溢流构件将液体反应产物从反应容器连续抽出以维持恒定液位。通常两种类型的再循 环流动是可能的,且已知在某些情况下,给定系统可以在两种类型的再循环流动之间操作。 热交换器中的泡沫可能膨胀或破裂,呈现酯化器中整体流量的变化。这也可能引起不稳定 性,使得无法显著改变酯化器内的整体操作压力。
[0049] 在某些实施方案中,本发明提供热虹吸酯化器,其可以解决与传统热虹吸酯化器 有关的某些缺点。具体地,在一些实施方案中,提供新型热虹吸酯化器设计,其可以允许在 相同产量的情况下使用较小流量。在一些实施方案中,与传统热虹吸酯化器相比,这提供了 提高的生产率(因为在所有其他反应条件相同时,可以需要显著更少的在酯化器中的停留 时间)。在一些实施方案中,热虹吸酯化器内较高操作压力是可能的,因为在一些实施方案 中,热虹吸再循环速率在较高酯化压力下可以不显著降低。从而在某些实施方案中,使用较 高操作压力可允许在酯化器中使用较低过量的乙二醇形成相同的产物,导致降低工厂操作 成本。在一些实施方案中,可以维持酯化器内的流量控制。
[0050] 根据本发明的一个实施方案,提供新型热虹吸酯化器设计,其在热虹吸酯化器的 蒸气分离部分中包括适宜于接收来自跨接管的产物流的提升管挡板。在一些实施方案中, 提升管挡板可以降低通常与热虹吸酯化器操作有关的不稳定性。因此,在一些实施方案中, 提升管挡板的存在可以有助于确保酯化器的流量保持一致。意外地,这种提升管挡板的并 入可以显著提高酯化器的生产率。在一些实施方案中,提升管挡板可以允许在热虹吸酯化 器内使用较高的压力,其可以导致反应时间更快(即反应物在热虹吸酯化器内的停留时间 更少)。
[0051] 图1中说明一个包含这种提升管挡板的示例性热虹吸酯化器。图1中说明的酯化 器一般包含以下元件:热交换器1、蒸气分离器2、热虹吸管3和跨接管4。提升管挡板5配 合在蒸气分离器2内部并与跨接管4的末端流体联通。在正常稳定状态操作下,热交换器 1、热虹吸管3、跨接管4和提升管挡板5用预制的所需酯化产物(即PET低聚物)填充,达 到正常液位10。虽然将这一水平10描绘成蒸气分离器高度向上的约一半,但这不意味着限 制性的且热虹吸酯化器在较高和较低液位下均可以使用。将酯化反应的反应物(乙二醇和 苯二甲酸)成浆料形式(在通常70°C至150°C范围内的温度下,不过浆料温度可以更高例 如200°C或更低例如室温)通过定位于从热虹吸管3至热交换器1的入口下方的浆料注射 喷嘴7进料至热虹吸管4中。浆料可以包括各种摩尔比例的反应物;例如乙二醇与苯二甲 酸的摩尔比例可以在约1 : 1至约4 : 1范围内。在某些实施方案中,乙二醇与苯二甲酸 的摩尔比例小于或等于约2 : 1(例如在约1 : 1至约2 : 1之间)。注射的反应物浆料迅 速与环绕酯化器再循环的预制低聚物混合,有效地将反应物加热至非常接近反应所需温度 的温度(即至少约250°C的温度)。
[0052] 再循环低聚物产物因此与新鲜注射的反应物混合,其开始反应且混合物随后向上 流动通过热交换器1,在那里混合物通过热交换器管道6中所含的传热流体进一步加热至 反应温度(有效逆转由冷浆料注射到再循环低聚物所引起的冷却效应)。传热流体通过传 热流体入口 11供应给热交换器1并通过传热流体出口 12离开热交换器。在停留在热交换 器内期间,添加的大部分过量乙二醇反应物和在乙二醇与苯二甲酸之间的酯化反应中产生 的副产物水被气化。热交换器1中蒸气的形成降低流过热交换器1的低聚物的密度。正是 热交换器1中负载蒸气的低聚物与热虹吸管3的向下流动部分中基本上没有蒸气低聚物之 间的密度差,提供驱动热虹吸酯化器内内含物再循环的动力。
[0053] 通过热交换器1后,再循环反应混合物(包括用以预填充系统的低聚物、新形成的 产物、过量反应物和/或副产物)通过跨接管4离开热交换器,通过向上流动通过提升管挡 板5且流出提升管挡板5的顶部而进入蒸气分离器2。当反应混合物通出到蒸气分离器2 中时,大部分蒸气靠重力与低聚物分离。蒸气向上流动且流出蒸气出口 9,而低聚物向下流 动越过提升管挡板5进入蒸气分离器2的主要体积内。
[0054] 蒸气分离器2提供用于进一步反应的额外停留时间且允许所形成的任何蒸气对 着向下流动的低聚物逆流流动。此蒸气可以离开系统,其中蒸气在提升管挡板5处脱离低 聚物。流过蒸气分离器2的低聚物通过连接到蒸气分离器2底部的热虹吸管4离开。热虹 吸管4将蒸气分离器2的底部连接到热交换器1入口,以允许低聚物环绕酯化器再循环。在 热虹吸管4的最低点提供若干产物排出喷嘴,以允许产物在进一步浆料注射之前从酯化器 抽出(例如通过栗,所述栗将低聚物转移到UFPP以进行PET生产的下一步,聚合)。
[0055] 根据本发明,将如本文所述的提升管挡板包括在热虹吸酯化器操作中可以具有某 些优点。一般应理解挡板为流体导流组件。根据本发明适用的提升管挡板的形状、尺寸和 特征可以变化。例如,在一些实施方案中,提升管挡板可以具有大于或等于其接触的跨接管 直径(例如图1和2中描绘的实施方案中的4,具有如图2中所示直径D ro) -半的高度。在 一些实施方案中,提升管挡板可以具有小于蒸气分离器单元高度(例如图1和2中描绘的 实施方案中的2,具有如图2中所示高度成)的高度。在某些实施方案中,提升管挡板的高 度可以在这两个值之间。因此,在某些实施方案中,根据图1和2中的系统配置,提升管挡 板可以具有由下式表示的高度H rb:
[0056] DC0/2 彡 HRB彡 Hu〇
[0057] 提升管挡板壁的形状可以相对于来自跨接管4的流凸出或凹入。在图3中提供展 示位于蒸气分离器2内的图1和2的提升管挡板5的横截面图。外圆描绘蒸气分离器单元 2的壁。图3的最左边部分描绘蒸气分离器单元内提升管挡板(向上流动区域)的横截面 积,其中在外圆中央的圆形曲线描绘提升管挡板壁,其相对于来自跨接管4的流入凹入。提 升管挡板的最大半径和横截面积在某些实施方案中可以变化。然而,必须选择提升管挡板 的最大半径和横截面积以允许足够的向上流动通过提升管挡板和足够向下流动通过提升 管挡板所处的蒸气分离器部分,从而确保系统整体有效操作。
[0058] 在一些实施方案中,通过下式,提升管挡板上流侧的横截面积(ARu)与在提升管挡 板顶部上方的蒸气分离器的直径(Dvs)有关:
[0059] 0· 05 π (Dvs) 2/4 彡 ARu 彡 0· 95 π (Dvs) 74
[0060] 在一些实施方案中,通过下式,提升管挡板上流侧的横截面积(ARu)与在提升管挡 板底部下方的蒸气分离器的直径(D VSJ有关:
[0061] 0· 05 π (DVSL) 2/4 彡 ARu彡 0· 95 π (D VSL) 2/4
[0062] 在一些实施方案中,提升管挡板的底部可以与水平线形成0至80度之间的角度。 类似地,提升管挡板的顶部可以与水平线形成〇至80度之间的角度。可以参考图2的实 施方案理解这些角度,其中A&描绘提升管挡板的底部的角度且A BU描绘提升管挡板的顶部 的角度。注意,在图1和2中图示的实施方案中,将提升管挡板的顶部图示为成角度(即 ABU多0度)。此图示不意味着限制性的并应当了解在某些实施方案中,提升管挡板的顶部 和提升管挡板的底部可以是平坦的(即A BU =约0度和/或A ι =约0度)。在某些实施方 案中,具有水平顶部的提升管挡板可以是有利的,因为其对挡板可以产生较小的应力且与 具有成角度顶部的提升管挡板相比,不太会引起疲劳失效。
[0063] 内部采用本文所述的挡板的蒸气分离器2的具体形状和尺寸可变化。图1和2中 说明的实施方案中蒸气分离器的整体形状称为"灯泡"设计。这一设计可以描述成包括两 个圆筒段的容器,一个垂直安置在另一个上方且通过锥形部分彼此接合,其中上圆筒段的 直径(例如D vs)比下圆筒段(DVSJ大。下圆筒段用底部盘形或圆锥形末端接合至热虹吸管 且上圆筒段通过顶部盘形或圆锥形末端接合至蒸气出口。
[0064] 灯泡形蒸气分离器壁的角度可以变化以提供一系列特定设计。例如,如图2中所 示,角度A vsu和Ava可以在相对于水平线约0°至约80°的范围内。蒸气分离器壁的任选地 成角度的部分的长度可以变化(具有在图2上指示为H vsc和H vs。垂直高度)。成角度的部 分之间的垂直壁的高度(图2中标记为"Hvs")可以变化。此外,蒸气分离器的总直径(例 如最大直径)(D vs)、蒸气分离器的底部的直径(DVSJ和蒸气分离器出口的直径(De,至蒸气 出口 9)可以变化。
[0065] 在另一个实施方案中,提供热虹吸酯化器内的备选的蒸气分离器设计,如图4中 示意性说明。如图中所示,蒸气分离器2的几何形状与图1的酯化器中所示蒸气分离器相 比有所修改。此处,蒸气分离器具有直边,其在一些实施方案中可以提供额外好处。例如, 此类容器可以在不显著改变整个酯化器占地面积的情况下提供更大的分离器。在一些实施 方案中,此类直边型蒸气分离器可以在生产方面提供节约成本的好处,因为其构建可以更 简单。在某些实施方案中可以将直边型蒸气分离器描述成具有通向热虹吸管3的盘形或圆 锥形末端和通向蒸气出口的在蒸气分离器顶部的盘形或圆锥形末端的圆筒形容器。
[0066] 在图4的实施方案中,将提升管挡板5图示为具有水平顶部,而非如图1的实施例 中的成角度顶部。再一次地,这一提升管挡板的几何形状不意味着限制,而是A%和A BU角度 可以在0-80°C变化(参照图5理解,其中描绘图4系统的各种参数,包括提升管挡板底部的 角度A BU和在提升管挡板顶部的角度A 。
[0067] 图6说明用于采用直边型蒸气分离器的(即如图4和5中示意性图示的)系统的 示例性提升管挡板的横截面图。在此图中,外圆描绘蒸气分离器单元(例如图4和5的实 施方案中的2)的壁。图6的最左边部分描绘蒸气分离器单元内提升管挡板(向上流动区 域)的横截面积,其中在外圆中央处的圆形曲线描绘提升管挡板壁,其相对于来自跨接管4 的流入凸出。再一次地,在某些实施方案中提升管挡板的最大半径和横截面积可以不同。然 而必须选择提升管挡板的最大半径和横截面积,以允许足够向上流动穿过提升管挡板和足 够向下流动穿过提升管挡板所处的蒸气分离器部分,从而确保系统整体有效操作。
[0068] 在一些实施方案中,可以选择蒸气分离器的直径(灯泡或直边型设计)使得蒸气 分离器中的向上表观蒸气速度小于约2米/秒,其中表观蒸气速度按以下假设来计算:仅存 的气体为水蒸气和乙二醇蒸气,酯化反应100%完成,超过化学计量需要的所有乙二醇均气 化且气体服从理想气体定律。在一些实施方案中,提升管挡板的顶部与蒸气分离器横截面 开始减小的点之间的竖直距离(H FB)在约0米至约5米之间。
[0069] 上文所述的蒸气分离器和挡板特征,热虹吸酯化器的其余组件及其参数(例如直 径、高度、容量、组件之间的距离等)可以变化。然而,某些参数可以有益于本文所述的热虹 吸酯化器的操作。本申请中描述的特征可以应用于一系列热虹吸酯化器设计,其在一些实 施方案中可以提供与传统热虹吸酯化器相比进一步的好处。
[0070] 例如,在一些实施方案中,浆料注射点(例如7)与提升管挡板的顶部之间存在最 小竖直距离HTS。在一些实施方案中,这一高度可以影响在热虹吸酯化器内获得的再循环速 率。有利地,在一些实施方案中,这一高度的最小值是约8米以上(例如约8米至约20米 之间)。在一些实施方案中,在热虹吸管(4)的向下流动腿中心线与热虹吸管的向上流动腿 的中心线之间的水平距离W as存在优选范围,其可以相对于热交换器1的直径和蒸气分离 器2的直径定义。例如,在一些实施方案中,这一水平距离在由以下表示的范围内:
[0071 ] (DHE+DVS) /2 < WCLS< ((D HE+DVS) /2+5)
[0072] 其中DHE是热交换器的直径(例如热交换器的最大直径),且Dvs是蒸气分离器的 直径(例如最大直径)。
[0073] 热交换器1及其组件的特性也可以变化。热交换器管6中利用的传热流体可以 是,其可以在液相或气相中操作达到约340°C或更高的温度的大量传热介质中的一种。一种 所用示例性热传递流体是联苯和二苯醚的混合物,可以作为DOWTHERM? A(D〇W? Corning Corporation)购得,其在气相中操作。在一些实施方案中,用于热交换器中的管道6的直径 (D T)可以是约0.5英寸至约4英寸之间。在一些实施方案中,基于热交换器管道外径,通过 热交换器提供的操作液体流量与传热表面积的比率有利地是大于约0. 3立方米操作液体 流量/平方米传热表面积。
[0074] 在一些实施方案中,可以在热虹吸酯化器中使用催化剂以促进反应。例如,可以将 一种或多种催化剂与浆料进料一起注射到酯化器中(例如到入口 7中)。催化剂可以是已 知促进乙二醇和苯二甲酸之间的酯化、低聚和/或聚合反应的任何类型催化剂。例如,在某 些实施方案中,催化剂可以是有机或无机化合物(例如锑,锡,钛,镧,锌,铜,镁,钙,锰,铁, 钴,锆或铝化合物,例如氧化物,碳酸盐,乙酸盐,磷衍生物,烷基或烷基衍生物)或强酸(例 如硫酸,磺基苯二甲酸,磺基水杨酸或锑酸)。参见例如EP 812818, W0 99/28033;美国专 利号:Duan 等的 6, 998, 462, Werber 的 3, 056, 818, Schultheis 等的 3, 326, 965 ;Lustig 等 的5, 981,690 ;和Kuruan的6, 281,325,它们通过引用结合在此。在一些实施方案中,本文 所述的热虹吸酯化器中催化剂的使用可以提高生产率(例如反应更快,酯化器中反应物和 产物停留时间更短等)。
[0075] 在一些实施方案中,具有直径的跨接管4的直径具有最小值例如约0. 2米以 上。在一些实施方案中,热虹吸管3具有最小直径,例如热虹吸管的直径(DTS)在一些实施 方案中可以大于约0.2米。在某些实施方案中,热虹吸管的直径(DTS)可以沿其长度相对 恒定。在某些实施方案中,根据本发明的热虹吸酯化器包括在其中具有一个或多个凸出部 分(即直径放大的热虹吸管部分)的热虹吸管。展示热虹吸管中的凸出部分的示例性实施 方案在图6-7中示意性示出(其中凸出部分标明为热虹吸管凸出部分13)。图6和7说明 具有灯泡形蒸气分离器的含凸出部分的热虹吸管,且图8和9说明具有直边型蒸气分离器 的含有凸出部分的热虹吸管。热虹吸管中的凸出部分可以有利地用以增加酯化器的操作流 量。特别地,在一些实施方案中,在此位置(即沿热虹吸管长度的某处)添加凸出部分可以 为酯化器流量提供增加的空间,而不显著影响系统的整体占地面积。凸出部分的尺寸和形 状可以变化。在一些实施方案中,凸出部分的直径D B大于或等于热虹吸管的直径(DTS),但 小于或等于蒸气分离器的直径(Dvs),例如蒸气分离器的最大直径。
[0076] 在其它实施方案中,蒸馏塔可以定位为与蒸气分离器上的蒸气出口流体联通。来 自蒸气分离器的蒸气通过单向阀或允许酯化器蒸气进入蒸馏塔且防止液体进入酯化器的 类似装置,且在蒸馏塔中蒸馏。蒸馏塔的底部可具有液体排出。
[0077] 本文所述的热虹吸酯化器可以提供优于传统热虹吸酯化器的各种优点。使用中, 在一些实施方案中可以在比传统热虹吸酯化器高的操作压力下操作本发明的热虹吸酯化 器,且在一些实施方案中,热虹吸酯化器再循环速率在所述高操作压力下没有显著降低。这 一特性与其中酯化器流量的更大不稳定性引起更大的系统不稳定性的传统热虹吸酯化器 形成对比。在一些实施方案中,在本文所述的热虹吸酯化器中蒸气分离器顶部的蒸气空间 中测量的操作压力超过约1.65个绝对大气压。因为在一些实施方案中本文所述的热虹吸 酯化器的操作压力与传统热虹吸操作相比可以增加,所以在一些实施方案中对于相同的反 应生产量可以使用较小的流量。在某些实施方案中,对于给定反应能力,如本文所述的热虹 吸酯化器的尺寸可以小于相同反应能力的传统热虹吸酯化器。
[0078] 本文所述的热虹吸酯化器可以分批、半连续或连续操作。连续工艺是优选的,其中 反应物(即对苯二甲酸,对于瓶级聚酯树脂来说占总苯二甲酸的低于约5%的间苯二甲酸, 和乙二醇)可以通过入口 7连续引入酯化器中,且其中低聚物产物可以通过产物排出口 8 连续抽出。有利地,整个热虹吸酯化器或至少其部分是绝热的,以防止在高温下操作时的过 度热损失。
[0079] 使用中,提升管挡板的下流侧上相对于跨接管4的液位可以变化。在图中,将液体 图示为超过跨接管4的水平且处于与提升管挡板5的最大高度相同的高度下。然而,实际 上,提升管挡板的下流侧上的液位可以显著调节,且可以从低于跨接管底部的水平到高于 提升管挡板顶部的水平(例如达到蒸气分离器的(上)圆筒段的顶部)的范围内。例如, 在一些实施方案中,提升管挡板的下流侧上的液位可以在约跨接管的顶部处或低于其或更 高。虽然在传统热虹吸酯化器中,液体高于跨接管顶部可以引起系统过度振动且可以导致 设备损坏,但本文所述的新型热虹吸酯化器在某些实施方案中可以在变化液位下操作而几 乎没有不利影响。
[0080] 本文所述的含有提升管挡板的热虹吸酯化器的各种优点在提供于下文实验讨论 中的实施例中更明显。 实施例
[0081] 本文所提供的实验数据基于通过附图图示的实施方案。提供基于这些实施方案的 电脑建模数据。
[0082] 实施例1:证明提筒牛广率
[0083] 通过工艺建模,将根据本发明的热虹吸酯化器(即图1中所示出的"本发明热虹吸 酯化器1")与基于美国专利号3, 927, 982的披露内容的热虹吸酯化器("传统热虹吸酯化 器A")相比。
[0086] 基于此建模,显而易见传统热虹吸酯化器A的生产率与本发明的热虹吸酯化器1 的产量相当;然而,传统热虹吸酯化器A所需的操作条件更苛刻。在表最后一列中,本发明 热虹吸酯化器1的生产率使用与传统热虹吸酯化器A相同的条件模拟。很明显在相同条件 下操作时本发明热虹吸酯化器1比传统热虹吸酯化器A生产率更高。
[0087] 实施例2:证明在不同条件下提高牛产率
[0088] 通过工艺建模,将根据本发明的热虹吸酯化器(即图1中所示出的"本发明热虹吸 酯化器2")与基于美国专利号3, 927, 982的披露内容的热虹吸酯化器("传统热虹吸酯化 器B")相比。
[0091] 基于此建模,显而易见本发明的热虹吸酯化器2的生产率高于传统热虹吸酯化器 B的生产率,即使本发明热虹吸酯化器2的操作条件更温和。在表最后一列中,本发明热虹 吸酯化器2的生产率使用与传统热虹吸酯化器B相同的条件模拟。再一次地,很明显在相 同条件下操作时本发明热虹吸酯化器2比传统热虹吸酯化器B生产率更高。
[0092] 实施例3:证明减小的传热而积需求
[0093] 将上文在实施例1和2中描述的热虹吸酯化器进行比较以确定各自热交换面积需 求。
[0096] 在本发明的热虹吸酯化器设计(1和2)中,每平方米传热面积可以支持大得多的 操作体积。这意味使用本发明的热虹吸酯化器设计,针对给定酯化器体积可使用更小的热 交换器,因此针对给定酯化器容量降低投资成本。
[0097] 实施例4:证明降低的能量消耗
[0098] 通过工艺建模,将根据本发明的热虹吸酯化器(即图1中所示出的"本发明热虹吸 酯化器3")与基于美国专利号3, 927, 982的披露内容的热虹吸酯化器("传统热虹吸酯化 器C")相比,以评估在除了浆料摩尔比例外所有其他操作条件均相同的情况下,在两种不 同操作压力下每一个的能量消耗。在较高操作压力下,可以看到,如通过低聚物羧基端基浓 度所测量的,可以降低浆料摩尔比例并仍制造相同的低聚物产物。因此,降低了酯化器能量 需求,因此促进工厂操作成本降低。
[0099]
[0100] 实施例5:证明与添加的催化剂有关的益处
[0101] 对根据本发明的热虹吸酯化器(即图1中示出的)的操作在有和没有聚合催化剂 与浆料进料一起添加到酯化器的情况下进行建模。使用操作条件;然而,有聚合催化剂的建 模是基于53. 5%的聚合催化剂与浆料进料一起添加到酯化器。
[0103] 从该表可以看出,当存在催化剂时酯化器温度较低且浆料进料摩尔比例降低。当 存在催化剂时,酯化器操作条件在相同停留时间中产生相同低聚物(如通过由羧基含量测 量)需要较少能量,从而使酯化器更节能。
[0104] 本领域技术人员将想到本发明的许多修改和其他实施方案,其具有以上描述中出 现的教导的益处。因此,应了解本发明不局限于所揭示的特定实施例且修改和其它实施方 案意欲包括在随后的权利要求范围之内。虽然本文中采用特殊术语,但其仅在通用和叙述 性意义上使用且没有限制的目的。

1. 一种热虹吸酯化器,所述热虹吸酯化器包含:热交换部件、与所述热交换部件流体 联通的跨接管、蒸气分离部件、和位于所述蒸气分离器内并与所述跨接管流体联通的提升 管挡板部件。2. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板包括底部边缘且所述跨接管 包括底表面,其中所述提升管挡板的所述底部边缘的最低点处于和所述跨接管的所述底表 面相同的高度,并且其中所述提升管挡板的从所述底部边缘处的它的最低点起测量的高度 为所述跨接管高度的至少一半。3. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板的高度至少等于所述跨接管 的高度。4. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板的高度H RB通过下式描述: 〇C〇/2 Hrb^; H1JO5. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板的横截面积通过下式描述: 0. 05 JT (Dvs) 2/4 ^ Aru^ 0. 95jt(D vs)2/4〇6. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板的横截面积通过下式描述: 0. 05 JT (Dvsl) 2/4 ^ Aru^ 0. 95jt(DVSl)2/4〇7. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板相对于所述跨接管凸出。8. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板相对于所述跨接管凹入。9. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板包含与水平线形成0至80度 之间的角度的顶部边缘和与水平线形成〇至80度之间的角度的底部边缘。10. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述蒸气分离器是具有与热虹吸管流体联 通的底部盘形或圆锥形末端和与蒸气出口流体联通的顶部盘形或圆锥形末端的圆筒形容 器。11. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述蒸气分离器包含第一圆筒段,所述第一 圆筒段竖直安置在第二圆筒段上方且接合至所述第二圆筒段,其中所述第一圆筒段具有比 所述较低的圆筒段大的直径且具有与蒸气出口流体联通的顶部盘形或圆锥形末端,且其中 所述第二圆筒段具有与热虹吸管流体联通的底部盘形或圆锥形末端。12. 权利要求10或11所述的热虹吸酯化器,其中所述提升管挡板的所述顶部边缘与所 述顶部盘形或圆锥形末端之间的竖直距离是约0至约5米之间。13. 权利要求10或11所述的热虹吸酯化器,其中所述热虹吸管的直径是约0. 2米以 上。14. 权利要求10或11所述的热虹吸酯化器,其中所述热虹吸管包含凸出部分。15. 权利要求14所述的热虹吸酯化器,其中所述凸出部分的直径通过下式表示: Dts^; D D vs〇16. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述跨接管的直径是约0. 2米以上。17. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,其中所述热交换器包含多个使热交换液体通过 的热交换管道,其中所述热交换管道的直径是约0. 5英寸至约4英寸之间。18. 权利要求17所述的热虹吸酯化器,其中所述多个热交换管道提供允许至少0. 3立 方米操作液体流量/平方米传热表面积的传热面积。19. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,所述热虹吸酯化器还包含安置在所述热交换器 上游的进料浆液注射端口,其中所述进料浆液注射端口与所述提升管挡板的所述上部边缘 之间的竖直距离是8米以上。20. -种用于制造聚对苯二甲酸乙二醇酯的系统,所述系统包含权利要求1所述的热 虹吸酯化器。21. -种制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法,所述方法包括:将包含乙二醇和苯二甲 酸的浆液注射到权利要求1所述的热虹吸酯化器中。22. 权利要求21所述的方法,其中所述蒸气分离器包含具有超过约1. 65个绝对大气压 的蒸气空间。23. 权利要求21所述的方法,其中乙二醇与苯二甲酸的比率是约I : 1至约4 : 1之 间。24. 权利要求21所述的方法,其中乙二醇与苯二甲酸的比率是约I : 1至约2 : 1之 间。25. 权利要求21所述的方法,其中所述浆料还包含催化剂。26. 权利要求1所述的热虹吸酯化器,所述热虹吸酯化器还包含与所述蒸气分离器上 的所述蒸气出口流体联通的蒸馏塔。
本发明涉及在蒸气分离器中包含提升管挡板的热虹吸酯化器设计。有利地,与传统热虹吸酯化器设计相比,该热虹吸酯化器设计可以提供经济效益。也描述了在用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯的系统中使用该热虹吸酯化器设计的方法。
B01J19/24, C08J3/00, B01J19/32, C08L67/03, B01D3/32, B01D1/00, C08G63/183
CN105246589
CN201480027036
罗伯特·爱德华·尼特, 克莱夫·亚历山大·汉密尔顿, 罗伯特·E·斯蒂尔松, 乔治·马尔科姆·威廉森
因温斯特技术公司
2016年1月13日
2014年3月14日
EP2969179A2, US20160108173, WO2014144515A2, WO2014144515A3, WO2014144515A9

最新热虹吸酯化器的制造方法的相关内容如下:

本文标题:最新热虹吸酯化器的制造方法
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